Air atmosphere sintering and characterization of dense si3n4 Ceramics

Abstract

Air atmosphere sintering was successfully applied for Si3N4 ceramics at 1550oC by using a double crucible setup. Low weight loss values showed that this setup eliminated the risk of oxidation. Both sintering time and type of starting Si3N4 powder affected the final properties of samples. Sintered densities reached 3.04 and 2.86 g/cm3 at 3 h for Ube and SicoNide sources, respectively. Around 10 wt. % of -Si3N4 is existing in SicoNide powder according to XRD analysis. FTIR study also proved the presence of this phase. This directly retards densification owing to the lower reactivity of -phase compare to . The major phase formed was -Si3N4 with a minor amount of -Si3N4 and Si2N2O. Large -grains were also observed by SEM images from both samples sintered at 3 h. Hardness, fracture toughness, and dielectric constant values were 12.5 GPa, 5.8 MPa.m-1/2, and 7.84, respectively. These results showed that air sintering may be a suitable alternative for the low-cost production of Si3N4 ceramics.

Si3N4 seramikleri, çift pota düzeneği kullanılarak 1550oC’de hava atmosferi altında başarılı bir şekilde sinterlenmiştir. Düşük ağırlık kayıpları, düzeneğin oksidasyon riskini ortadan kaldırdığını göstermiştir. Sinterleme süresi ve Si3N4 başlangıç toz türü numunelerin nihai özelliklerini doğrudan etkilemiştir. Ube ve SicoNide tozu için sinterlenmiş yoğunluklar 3 saat sonunda sırasıyla 3.04 ve 2.86 g/cm3 olarak elde edilmiştir. XRD analizi SicoNide tozunun ağırlıkça % 10 civarında -Si3N4 içerdiğini göstermiştir. FTIR çalışması da bu fazın varlığını desteklemektedir.  fazının ’ya kıyasla daha düşük reaktiviteye sahip olması nedeniyle yoğunlaşma gecikmiştir. Ana faz -Si3N4, -Si3N4 ve Si2N2O ise ikincil fazlar olarak oluşmuştur. Üç saat sinterlenen numunelere yapılan SEM analizinde büyük  taneleri gözlemlenmiştir. Sertlik, kırılma tokluğu ve dielektrik sabiti değerleri sırasıyla 12.5 GPa, , 5.8 MPa.m-1/2 and 7.84 olarak ölçülmüştür. Bu sonuçlar düşük maliyetli Si3N4 üretimi için havada sinterlemenin uygun bir alternatif olabileceğini göstermiştir.