İçi kovuk metal oksit kürelerin hazırlanmasında blok kopolimer ile stabilize edilmiş polistiren mikrokürelerin şablon olarak kullanımı

Abstract

Bu çalışmada, çift tabakalı mangan oksit@nikel oksit içi kovuk kürelerin üretiminde şablon olarak poli[2- (dietilamino)etil metakrilat-blok-2-(dimetilamino)etil metakrilat] (PDEA-b-PDMA) diblok kopolimer ile stabilize edilmiş polistiren (PS) mikroküreleri kullanıldı. Emülsiyon polimerizasyonu ile blok kopolimer ile stabilize edilmiş eş dağılımlı PS mikroküreler sert şablon olarak kullanılarak sırasıyla KMnO4 ve NiSO4’ün kontrollü çöktürme yöntemiyle metal oksit öncüsü bileşikler ile kaplandı. Kalsinasyon işlemi ile mangan oksit@nikel oksit içi kovuk çift tabakalı metal oksit küreler üretildi. PS küreler ve içi kovuk metal küreler dinamik ışık saçılması (DLS), termogravimetrik analiz (TGA), ışık mikroskobu, X-ışını kırınımı (XRD) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile karakterize edildi. Mangan oksit@nikel oksit içi kovuk kürelerin, iç tabakasında kalan mangan oksit tabakasının ağırlıkça oranı oldukça düşükken (~%4), dış tabakasında yer alan nikel oksit tabakasının ağırlıkça oldukça yüksektir (~%96). Üretilen metal oksit kürelerin 1,60- 1,77 µm çapında olduğu ve bu kürelerin kabuk kalınlığının ise 200 nm civarındadır. İçi kovuk kürelerin dış tabakası, kataliz çalışmaları için önemli avantajlar sunan oldukça pürüzlü bir dış yüzeye sahip olduğu tespit edildi.

In this study, poly[2-(diethylamino) ethyl methacrylate-block-2-(dimethylamino) ethyl methacrylate] (PDEA-b-PDMA) diblock copolymer stabilized polystyrene (PS) microspheres were used as a template in the production of double layer manganese oxide@nickel oxide hollow spheres. Monodispers PS microspheres stabilized with block copolymer by emulsion polymerization were coated with metal oxide precursors using the controlled precipitation method of KMnO4 and NiSO4, respectively. Double layer manganese oxide@nickel oxide hollow spheres were produced by calcination process. PS spheres and hollow metal spheres were characterized by dynamic light scattering (DLS), thermogravimetric analysis (TGA), light microscope, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscope (SEM). The weight of the manganese oxide@nickel oxide hollow spheres in the inner layer of the manganese oxide is quite low (~4%), while the outer layer of the nickel oxide layer is quite high (~96%). The produced metal oxide spheres have a diameter of 1.60-1.77 µm and the shell thickness of the spheres is around 200 nm. The outer layer of hollow spheres was found to have a rather rough outer surface, which offers significant advantages for catalysis studies.