Ankara ili çevresinde tüketime sunulan çiğ sütlerde nitroimidazol grubu ilaç kalıntı varlığının lc/ms/ms ile araştırılması

Abstract

Nitroimidazoller anaerobik bakterilere ve ayrıca protozoal enfeksiyonların patojenlerine karşı oldukça aktif olan bir ilaç grubudur. Bunların hayvansal ürünlerindeki kalıntıları insanlar üzerinde mutajenik ve kanserojenik etkiler sergiler. Bu çalışmada, nitroimidazol ve metabolitlerinin sıvı kromatografi-tandem kütle spektrometrisi (LC/MS/MS) ile belirlenmesine yönelik metot validasyonu ile birlikte Ankara ilinde tüketime sunulan çiğ inek sütü örneklerinde nitroimidazol grubu ilaçların kalıntı varlığının analiz edilmesi ve elde edilen bulgular ile gerek hayvan sağlığı ve gerekse tüketiciler için olası kalıntı risk durumunun belirlenmesi amaçlanmıştır. Analiz öncesi süt örneklerinden bileşiklerin eldesi için etilasetat ve n-hekzan ile ön işlemler gerçekleştirildi ve son kısımda örnekler metanol-su karışımı ile muamale edilerek LC/MS/MS’ye enjeksiyon işlemi yapıldı. Analitlerin ayrılmasında C18 kolon ve asetonitril ve suda formik asitli mobil faz işlemi yapıldı. Çalışmada, nitroimidazol bileşiklerinin geri kazanımlarının 100,5-101,7 arasında, tespit ve ölçüm limitlerinin sırasıyla 2,22-2,37 µg/l ve 2,66-3,12 µg/l, CCα ve CCβ değerlerinin sırasıyla 2,21-2,34 µg/l ve 2,35-2,58 µg/l arasında olduğu tespit edildi. Ayrıca, çalışma kapsamında Ankara ilinden toplanan 60 adet çiğ inek süt örneği LC/MS/MS ile nitroimidazol kalıntı varlığı yönünden analiz edildi ve elde edilen veriler neticesinde örneklerin nitroimidazol kalıntısı içermediği belirlendi. Sonuç olarak, nitroimidazollerin belirlenmesi için kullanılan yöntemin hassas ve doğru sonuç verdiği, tüketime sunulan çiğ sütlerin nitroimidazoller açısından tüketici sağlığı için bir risk oluşturmadığı görüldü.

Nitroimidazoles are a group of drugs that are highly active against anaerobic bacteria and also against pathogens of protozoal infections. Their residues in animal products exhibit mutagenic and carcinogenic effects on humans. In this study, it was aimed to analyze the presence of residues of nitroimidazole group drugs in raw cow milk samples consumed in Ankara province with method validation for the determination of nitroimidazole and its metabolites by liquid-chromatography tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) and to determine the possible residue risk status for both animal health and consumers with the findings obtained. Pretreatments with ethyl acetate and n-hexane were carried out to obtain the compounds from the milk samples before the analysis, and in the last part, the samples were treated with methanol-water mixture and injected into LC/MS/MS. Analytes were separated on a C18 column and mobile phase treatment with acetonitrile and formic acid in water. In the study, it was determined that the recoveries of nitroimidazole compounds were between 100.5-101.7, detection and measurement limits were between 2.22-2.37 µg/l and 2.66-3.12 µg/l, respectively, and CCα and CCβ values were between 2.21-2.34 µg/l and 2.35-2.58 µg/l, respectively. In addition, 60 raw cow milk samples collected from Ankara province were analyzed for the presence of nitroimidazole residues by LC/MS/MS and it was determined that the samples did not contain nitroimidazole residues as a result of the data obtained. As a result, it was observed that the method used for the determination of nitroimidazoles gave sensitive and accurate results, and that the raw milk offered for consumption did not pose a risk to consumer health in terms of nitroimidazoles.