Sol-jel Yöntemi ile Sentezlenen Bor ve/veya Azot Katkılı TiO2 Toz ve İnce Filmlerin Görünür ve Mor Ötesi Işık Altında Fotokatalitik Aktivitelerinin İncelenmesi

Abstract

Bu çalışmada, farklı oranlarda B, N, B/N katkılı ve katkısız TiO2 fotokatalistleri sol-jel yöntemi ile toz ve ince film formunda üretilmiştir. İnce filmler daldırmalı kaplama yöntemi ile kaplamasız ve SiO2 ara katman kaplamalı soda kireç cam altlıklar üzerine kaplanmıştır. SiO2 ara katman kaplamalar, TiO2’nin ısıl işlemi sırasında altlık malzeme olarak kullanılan soda-kireç camındaki alkali iyonların film içine difüze ederek TiO2’nin faz dönüşümünü engellemesini ve fotokatalitik aktivitesini düşürmesini önlemek amacıyla uygulanmıştır. Katkılı ve katkısız TiO2 esaslı çözeltilerden elde edilen jellerin ısıl karakterizasyonları termogravimetrik diferansiyel termal analiz (TG/DTA) yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. Elde edilen TG/DTA sonuçları ışığında, TiO2’nin fotokatalitik aktivitesi en yüksek olan anataz fazının kristalizasyon sıcaklığı belirlenmiştir. Anataz fazının kristalizasyon sıcaklığı ve cam altlık malzemenin cam geçiş sıcaklığı göz önünde bulundurularak, fotokatalistler hava ortamında 500 °C’de 1 saat ısıl işleme tabi tutulmuş ve fırın içerisinde oda sıcaklığına soğutulmuştur. Toz haldeki fotokatalistlerin faz karakterizasyonları X-ışınları difraksiyonu (XRD) tekniği ile, ince filmlerin optik karakterizasyonları ise UV-Vis spektrofotometre yöntemi ile gerçekleştirilmiştir. TiO2 yapısında katkı olarak B ve N’nin ayrı ayrı ve eşzamanlı bulunmasının mor ötesi ve görünür ışık fotokatalitik aktivitesine etkisi, organik bir kirlilik olan metilen mavisinin bozunması ile tespit edilmiştir. Metilen mavisinin bozunmasıyla fotokatalitik aktivite kinetik açıdan incelenmiş ve fotokatalistlerin fotokatalitik aktivite hız sabitleri hesaplanmıştır.

In this study, B, N, B/N doped and bare TiO2 photocatalysts were synthesized in powder and thin film form using sol-gel method. Thin films were dip-coated on bare and SiO2 precoated soda-lime glass substrates. The alkali ions in the glass structure suppress crystallization of TiO2 and degrade the photocatalytic activity; therefore SiO2 coating was applied as an interlayer to prevent alkali ion diffusion into sol-gel prepared thin film during heat-treatment process. Thermal characterizations of doped and undoped gels obtained from different TiO2-based sols were carried out using thermogravimetric differential thermal analysis technique (TG/DTA). According to the TG/DTA results, crystallization temperature of anatase phase, which has the highest photocatalytic activity among all TiO2 polymorphs, was determined. Considering the crystallization temperature of anatase and glass transition temperature of substrates, the samples were heat-treated at 500 °C in air, waited 1 hour at this temperature and cooled down to room temperature in the furnace. Phase analysis was realized with powder samples using X-ray diffraction (XRD) analysis and optical spectra of thin films were collected using UV-Vis spectrophotometer. The effect of B, N and B/N doping on the photocatalytic activity of TiO2 photocatalyst was evaluated using methylene blue degradation under UV and visible light. Kinetic investigation of photocatalytic activity was studied and rate constants of the photocatalytic activity were calculated for different doping concentrations.