Mikrodalga sentez yöntemiyle vanadil siklohekzan-1,4- dikarboksilat bileşiğinin sentez ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada, yeşil kimyanın ilkeleri doğrultusunda mikrodalga sentez yönteminin metal organik kafes (MOK, “MOF: metal-organic framework”) yapılı veya koordinasyon polimeri bileşiklerin sentezinde kullanılması amaçlanmıştır. Bu amaçla 1,4-siklohekzandikarboksilik asit ligandı ile vanadyum bileşikleri çeşitli reaksiyon koşulları altında etkileştirilmiştir. Sentez çalışmaları sonucunda molekül formülü [VO(C6H10(COO)2)] olduğu düşünülen bileşik mikrodalga sentez yöntemiyle elde edilmiştir. Bu bileşik hidrotermal sentez yöntemiyle sentezlenen bileşikle fiziksel özellikleri, elementel analiz, manganometrik titrasyon, IR spektroskopisi, TGA, XRD toz kırınım deseni çekimleri ve oda sıcaklığı manyetik süseptibilite ölçümleri yapılarak karşılaştırılmıştır. Karşılaştırmalar sonucunda her iki sentez yöntemiyle de aynı bileşiğin sentezlenebileceği, fakat mikrodalga sentez yöntemiyle elde edilen ürününün tamamen saflaştırılamadığı sonucu ortaya çıkmıştır. Ayrıca bu metal-ligant sisteminde başka Vanadyum-sikloheksan-1,4-dikarboksilat bileşiklerin olabileceği ortaya çıkmıştır. Bu sebeple bu sistemde çalışmalara devam edilmesi gerektiği sonucuna varılmıştır.

In this study, the microwave synthetic method in accordance with the principles of Green Chemistry was applied for purpose of synthesis of metal-organic framework "MOF" or coordination polymeric compounds. For this purpose, vanadium compounds reacted with 1,4-cyclohexanedicarboxylic acid ligand under different reaction conditions. The compound with suggested molecular formula of [VO(C6H10(COO)2)] was synthesized by using the microwave synthetic method. The compound was compared with the compound synthesized by hydrothermal synthetic method by the physical characteristic features, elemental analysis, IR spectroscopy, TGA, XRD powder pattern, manganometric titration and the room temperature magnetic susceptibility measurement results. As a result of the comparisons, the compound could be synthesized by hydrothermal and microwave synthetic methods. But the main product in the microwave synthetic methods, [VO(C6H10(COO)2)] compound, was not completely purified due to solubility problems of side product(s) (colorless microcrystalline organic compound(s)). Moreover, vanadium-cyclohexane-1,4-dicarboxylic acid ligand system might contain other new vanadium cyclohexane-1,4-dicarboxylate compounds. Overall result of this study, more work on the development of the metal-ligant system is suggested to synthesize new vanadium cyclohexane-1,4-dicarboxylate compounds.